Внедрение методики в лаборатории пример

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом. САПРЫКИН 15 февраля 2007 года Методика допущена для целей государственного экологического контроля. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа КХА проб природных и сточных вод для определения в них сульфат-ионов гравиметрическим методом. Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала регламентированному диапазону. Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-ионов п. ПРИНЦИП МЕТОДА Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1. ¦10 ¦13 ¦30 ¦ ¦Св. ¦8 ¦11 ¦23 ¦ ¦Св. ¦7 ¦9 ¦18 ¦ -+-+-+- Значения показателя точности методики используют при: - оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией; - оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний; - оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ 3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы - Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по. Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Реактивы - Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72. Все реактивы должны иметь квалификацию "хч" или "чда". УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ 4. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с внедрение методики в лаборатории пример реактивами по ГОСТ 12. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12. Организация обучения работающих безопасности труда по. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности. Атмосферное давление 84 - 106 кПа. Внедрение методики в лаборатории пример влажность не более 80% при температуре 25 °С. Отбор проб производят в соответствии с требованиями "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ 17. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков". Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты внедрение методики в лаборатории пример, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Пробы воды отбирают внедрение методики в лаборатории пример стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п. Объем отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объему, необходимому для проведения анализа. Пробы хранят при температуре 2 - 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается: - цель анализа; - место и время отбора; - должность, фамилия отбирающего пробу, дата. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 8. Приготовление раствора бария хлористого с массовой долей 10% На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 куб. Срок хранения 6 месяцев. Приготовление раствора серебра азотнокислого с массовой долей 10% 2,50 куб. Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1 50 куб. Срок хранения 6 месяцев. Приготовление раствора соляной кислоты 1:50 2 куб. Срок хранения 3 месяца. Приготовление 0,5%-ного раствора метилоранжа Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 куб. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения внедрение методики в лаборатории пример изменения окраски. Приготовление раствора аммиака с массовой внедрение методики в лаборатории пример 12% 50 куб. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ 9. Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием п. Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 куб. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 - 15 куб. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по п. Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения силикатов или к исходной пробе, если отделение силикатов не проводилосьприбавляют 1 куб. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ Перед выполнением анализа можно провести качественное определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 куб. По характеру внедрение методики в лаборатории пример мути и осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы проб для анализа. Отбирают пробу воды объемом 50 - 250 куб. Таблица 2 -+- ¦ Предполагаемое содержание ¦Объем пробы воды, куб. ¦250 ¦ +-+-+ ¦Св. ¦100 ¦ +-+-+ ¦Св. ¦50 ¦ -+- Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 - 2 капли раствора метилоранжа и 2 куб. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 куб. Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной внедрение методики в лаборатории пример над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 куб. Смесь перемешивают в течение 1 мин. На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр "синяя лента", который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом для уплотнения. Осадок сульфата бария 2 - 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 - внедрение методики в лаборатории пример куб. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком. Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 - 60 мин. При невыполнении условия 3 могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее внедрение методики в лаборатории пример значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3. ¦28 ¦36 ¦ ¦Св. ¦22 ¦31 ¦ ¦Св. ¦20 ¦25 ¦ -+-+- При превышении предела внедрение методики в лаборатории пример могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: - количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа; - способ определения результата анализа среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает: - оперативный контроль процедуры анализа на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры ; - контроль стабильности результатов анализа на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внедрение методики в лаборатории пример прецизионности, погрешности. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем внедрение методики в лаборатории пример результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля к При повторном невыполнении условия 6 выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля Внедрение методики в лаборатории пример контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля к При повторном невыполнении условия 8 выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории. Курсы валют ЦБР 28.

Кроме получения участником оценки характеристики функционирования проверка квалификации позволяет сравнить эту оценку с оценками других участников проверки квалификации, соблюдая правила конфиденциальности без их конкретной идентификации , что является для большинства участников самым важным и интересным свойством проверки квалификации. Приказа обычно хватает Валентина 08.

добавлено 81 комментария(ев)